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液體無水氨油含量的測定(紅外光譜法)
GB/T 8570.3-2010液體無水氨的測定方法 第3部分:殘留物含油量重量法測量,操作繁瑣接觸,準確度低,不安全。最新的測量標準GB/T 8570.6-2010液體無水氨的測定方法 第6部分:殘留物含油量紅外光譜法測量,操作簡單快捷準確度高,健康安全。
一、工作原理:
在室溫下,蒸發(fā)液氨試樣后,用四氯化碳/四氯乙烯萃取蒸發(fā)殘留物中的油。在固定波長約3. 42μm處(對應于CH基團不對稱振動的吸收光帶),測定有機物的吸光度來換算出無水氨的油含量。
二、儀器和試劑
1、四氯化碳/四氯乙烯:用于紅外吸收光譜法測定時,在分析波長3.42 um附近,應不含有對該波長的紅外光有吸收的雜質(zhì);
2、 硫酸溶液,質(zhì)量分數(shù)約20%;
3 、鹽酸溶液,質(zhì)量分數(shù)約10%;
4 、石蠟油標準溶液:0.5mg/mL的四氯化碳/四氯乙烯溶液。
稱取0.050g光譜純石蠟油(常用正十六烷),稱準至0.0002g,置于100mL燒杯中,加四氯化碳至約50mL,待溶解后,全部轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中,以同一四氯化碳稀釋至刻度,搖勻;
5 、冷凍劑:固體二氧化碳(干冰)和工業(yè)酒精混合物,致冷溫度-35℃~-40℃。
6 、紅外測油儀
7 、全自動萃取前處理器
8、試樣取樣裝置:以總體積約550mL、400mL處刻有標準線的玻璃試管代替總體積約150mL、100mL處刻有標線的玻璃試管,見圖1.按GB/T 8570.3—2010中5.2規(guī)定及其附圖裝配儀器;