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我國對環(huán)境保護力度的加強,相應的國家環(huán)境保護標準出臺,水作為人類息息相關的資源。水質(zhì)檢測是重中之重的項目,水中油含量的分析標準HJ970-2018水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法就是紫外測油儀檢測水中油的標準要求。
那么對于紫外測油儀的重點解讀就在這以下幾點上,請仔細閱讀。
1.正己烷的檢測
正己烷的檢測是水質(zhì)石油類監(jiān)測的前提,而在新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需進行脫芳處理。
比如:以實驗室超純水作為參比
采用1cm石英比色皿
市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,無需進行脫芳處理,而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進行脫芳處理;
采用2cm石英比色皿
市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達到90%透光率要求,均需要進行脫芳處理。
2.萃取方式
不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動萃取,振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,測定結(jié)果會因為萃取方式的不同而改變,從而影響測定值的準確性。
如果要保證測定結(jié)果的準確性、滿足質(zhì)量控制要求,一定要統(tǒng)一自動萃取條件,若是手動振蕩,應確定振蕩次數(shù),而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應確定萃取時間和泵速。
3.破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,對于地下水或較清潔的地表水,一般乳化情況比較輕,可通過延長靜置時間來解決。對于渾濁的地表水,乳化現(xiàn)象就比較嚴重。這時需要先破乳,再除水。
一般情況下,破乳有以下幾種方式:離心、靜置、酸化、機械攪拌、添加電解質(zhì)、添加乙醇。經(jīng)過驗證:添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,且比較容易實現(xiàn),但乙醇在225nm處有吸收,所以在添加的時候應嚴格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,最多不能超過4滴,否則會導致測量結(jié)果偏大。
4.脫水
新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不*,同樣會導致測量結(jié)果偏大。
采用振搖方式脫水時,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,蓋上蓋子,振搖數(shù)次,若中途發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉結(jié)塊,需補加無水硫酸鈉至不結(jié)塊為止。此種方法的優(yōu)勢是脫水的過程是密閉進行的,不會有正己烷的揮發(fā)。
如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,若無水硫酸鈉結(jié)塊,會發(fā)生堵塞,導致過濾不能正常進行,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進行過濾。此過程會導致部分正己烷揮發(fā),長期會對工作人員健康造成嚴重危害。
5.吸附方式
同樣,在動植物油吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進行過濾處理。
振搖方式:比較費時,且設備成本高,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發(fā)。
硅酸鎂過濾柱:為提高試驗效率,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。
根據(jù)環(huán)保監(jiān)測要求的日益提升,地表水石油類在線監(jiān)測會越來越多地區(qū)的環(huán)保局所采納,博海星源系列測油儀專業(yè)性強、測量精準、信號穩(wěn)定、萃取率高、操作簡單,為用戶提供精準高效的分析工具。
博海星源UV910便攜式紫外測油儀
1、便于攜帶
專屬安全防護箱,攜帶方便,操作靈活,方便野外工作;
2、精度高
采用千分尺級精密絲桿驅(qū)動光柵,確保波長準確度<±0.1nm;
3、準確度高
采用高性能1200條/nm光柵和進口接收器確保儀器檢測準確度高、重復性好;
4、一鍵完成
前處理箱內(nèi)置萃取和振蕩功能,一鍵啟動自動進樣、萃取、振蕩、靜止分離等操作。
5、校正方式
單點快速校正、標準曲線校正;
4、自動校正波長
動波長校準、自動波長設定;
5、操作方便、快捷
儀器內(nèi)置大屏觸摸電腦顯示屏,也可連接計算機使用;專用的測油儀工作站,有著作權(quán);
6、工作不間斷
內(nèi)置大容量蓄電電池,可連續(xù)工作8個小時,并可連接汽車電源使用。
PS:
紅外法和紫外法區(qū)別是什么?
紅外法和紫外法的不同,由于紫外法測的是單波長,它對污水的適用性較差,動植物油在紫外區(qū)響應極低而無法準確的監(jiān)測,紫外法測油的靈敏度是較高與紅外法。因此,紫外法作為紅外法的補充,主要適用于第I-III類地表水,地下水以及第一、二類海水中石油類的測量。
02、紫外測油儀工作原理
紫外測油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后,于225nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量。(波數(shù)范圍:110-900nm)