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為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,防治危險廢物造成的環(huán)境污染,加強對危險廢物的管理,保護環(huán)境,保障人體健康,制定本標準。本標準規(guī)定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。本標準規(guī)定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。GB5085.6-2007本標準適用于任何生產(chǎn)、生活和其他活動中產(chǎn)生的固體廢物的危險特性鑒別。GB5085.6-2007本標準適用于液態(tài)廢物的鑒別;但不適用于排入水體的廢水的鑒別。 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法
1 范圍
本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中 Aldicarb (Temik),Aldicarb Sulfone,Carbaryl (Sevin),
Carbofuran (Furadan),Dioxacarb,3-Hydroxycarbofuran,Methiocarb (Mesurol),Methomyl (Lannate),Promecarb,Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定。
本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量(TRPHS)的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發(fā)性組分。本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物。當提取3g 樣品時(假設(shè)提取率為100%),則折合對土壤的檢測濃度為10mg/Kg。
2 原理
樣品用四氯乙烯提取,干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去,或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標準樣品對比紅外光譜方法(IR)分析。
3 試劑和材料
3.1 四氯乙烯,光譜級。
3.2 對照品油混合物原料,光譜級。
3.2.1 正十六烷。
3.2.2 異辛烷。
3.2.3 氯苯。
3.3 硅膠
3.3.1 硅膠固相提取小柱(40μm 粒度,60 A pores),0.5g。
3.3.2 硅膠,60-200 目(用112%的水去活)。
3.4 校正混合物
3.4.1 對照品油,取15.0ml 正己烷,15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯,加入一個50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失。在4°C 下保存。
3.4.2 儲存標準樣品,取0.5ml 上述對照品油(3.4.1),加入100ml 已稱重的容量瓶中,立即蓋緊瓶蓋。稱重,并用四氯化碳稀釋到刻度。
3.4.3 工作標準溶液,根據(jù)比色皿大小,取適量儲備標準樣品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀釋至刻度。根據(jù)儲備標準樣品濃度,計算工作標準溶液濃度。
3.5 硅膠凈化的校正
3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g),置于100ml 已稱重的容量瓶中,制成玉米油和礦物油的儲備液。稱重,精確到毫克。用四氯乙烯稀釋至刻度,搖勻,溶解使所有內(nèi)容物溶解。
3.5.2 根據(jù)需要,制備目標濃度的稀釋液。
3.5.3 將2ml (或適當體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠,將混合物振搖5 分鐘,或通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫,收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾(用一次性玻璃吸液管)。
3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600
180cm(酯)波數(shù)下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結(jié)果
顯示硅膠的吸附能力過強或者不足(玉米油與「標烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相
提取小柱
4儀器
4.1紅外光譜儀:掃描型或固定波長型,可在950cm-1附近進行掃描
4.2比色皿:10、50和100mm規(guī)格
4.3磁力攪拌器:帶表面材質(zhì)PITE的攪拌棒。
5分析步驟
0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品
o.52將0.3g散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固
相提取小柱(小柱事先用5m四氯乙烯活化)。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過
濾(用一次性玻璃吸液管)
053硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計的
線性范圍,則需將樣品進行適當稀釋之后重新分析。通過重復(fù)凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的
吸附能力是否過強。
054選擇適當濃度的工作標準溶液,進行測量。
此方法可適用于博海星源EP3000B全自動紅外測油儀、EP900紅外測油儀及配套SE3KS全自動萃取使用,更多詳情請聯(lián)系我們銷售人員。