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水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,實驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。
一、操作步驟
1、樣品開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
2、打開本公司萃取儀,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。
3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取時間60s,萃取一次,以混勻溶液。
4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取時間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
5、再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取強度、時間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
6、在上述萃取瓶中自動加入25mlCHCl3,設置萃取時就為10分鐘。萃取完畢后,靜置分層。
7、用干脫脂棉或濾紙拭干分液活塞頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,并插入到萃取瓶將CHCl3層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下CHCl3直接放入到比色皿中。
8、于460nm波長,以CHCl3為參比,測定吸光度。
9、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。
二、注意事項
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時萃取強度不宜過高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。
2、放液時要成滴,不能成線。