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隨著淡水資源的日益匱乏,世界上的許多地區(qū)對水資源的需求遠超過其供應(yīng),保護水資源的質(zhì)量變成了首要的問題。脂肪、油、油脂是水質(zhì)污染的重要來源之一,1977年,美國制定了清潔水行動,對工業(yè)污染源的排放制定了管理條例。清潔水行動的關(guān)注于來自不同源頭的非點源污染,而脂肪、油、油脂的污染是非點源污染的重要來源。本文介紹了一種簡化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測量油及油脂的檢測設(shè)備及操作規(guī)程,可用于油脂的現(xiàn)場檢測。
圖1.博海星源系列紅外測油儀。
目前,泰國污染控制部門針對正在排放地區(qū),制定從5~100mg/L的大工業(yè)油排放標(biāo)準(zhǔn),世界其他地區(qū)也意識到了測量油污染的重要性,也已經(jīng)實施了其管理條例或正要準(zhǔn)備實施。當(dāng)*的水質(zhì)分析聚焦于的油污染的檢測,迫切需要出現(xiàn)一款準(zhǔn)確,快速,簡單的現(xiàn)場分析方法。首先,現(xiàn)場快速測油儀可用于污水處理工程的監(jiān)控。同時,相關(guān)監(jiān)管部門也需要在現(xiàn)場進行其有利于監(jiān)管部門和操作執(zhí)行者控制現(xiàn)場分析排放*。本文介紹了一種簡化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測量油及油脂的準(zhǔn)確檢測設(shè)備及操作規(guī)程。
脂肪、油、油脂的紅外檢測
EPA方法413.2和418.1是用于油和油脂測量的紅外方法,其要以現(xiàn)已被禁用的氟利昂作為提取溶劑從污水中去提取烴類;EPA方法1664,則采用正己烷作為提取溶劑,進行重量分析,以取代了氟利昂方法。但是,重量分析法是一種對時間、設(shè)備以及操作要求較高的方法,且只可用于實驗室。鑒于此,迫切需要一種快速的,便攜的分析儀器用于油脂污染的現(xiàn)場檢測。ASTM已經(jīng)通過了D7066方法,使用氟利昂替換溶劑進行提取,應(yīng)用紅外法進行分析。此外,采用正己烷提取、溶劑蒸發(fā)、ATR(衰減全反射)紅外檢測也是一種理想的現(xiàn)場檢測方法。
烴類,如脂肪、油、油脂從水中以適當(dāng)溶劑提取出來后,再以紅外法測量。提取烴的紅外吸收值同溶劑中油/油脂的濃度呈正比。紅外測油法可直接用于檢測ppm或mg/L濃度級別的油和油脂。
溶劑提取紅外測油法
圖2.透射紅外吸收測油法。
用一種烴-自由溶劑提取,紅外聯(lián)用方法測量FOG,通過測量FOG中的C-H鍵,在2930cm-1或3.4µm處的吸收峰,可以分析FOG。S-316(在ASTM方法中叫D7066)和四氯乙烯是一種很好的紅外測油提取溶劑,可用于測量總的C-H吸收峰。提取溶劑被直接放于樣品池中,發(fā)射一束紅外光透過樣品池,測量提取液中的烴類化合物濃度。
正己烷提取蒸發(fā)紅外測油法
圖3. 衰減全反射紅外吸收測油法。
正己烷毒性低、易處理、價格低廉,是一種理想的油提取溶劑,并且是EPA方法1664中的提取溶劑。但是,由于正己烷含有C-H鍵,其必須被蒸發(fā)掉才不至于影響到油、油脂的測量。此方法采用ATR(衰減全反射)樣品盤代替?zhèn)鹘y(tǒng)的比色皿,正己烷提取液被直接放置在暴露的ATR(衰減全反射)晶體上,正己烷蒸發(fā)后,油或油脂膜留在表面。紅外光束在ATR水晶下面板內(nèi)部多次反射、吸收,從而對油的含量進行直接測量。
不同測油方法的比較
油和油脂的分析是不同的分析,FOG的定義是基于溶劑使用的種類和過程。由于不同的測試方法用于測定油的不同物理性質(zhì),分析設(shè)備也不同。在3.4µm,紅外光譜中首先含有CH2基團,紅外吸收隨烴的碳鏈的長度(其與烴的分子量有關(guān))增加而增加,因此,EPA1664方法和典型的紅外分析彼此很好的相關(guān)。表1顯示兩種數(shù)據(jù)比較了正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法。一組數(shù)據(jù)來自于一家肉類包裝廠,其他數(shù)據(jù)來自于一家餐館的油脂阱內(nèi)測試??紤]到不可能得到兩組*相同的廢水蒸汽提取樣品,選用了兩種非常相近的方法。
表1.比較正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法
紅外測油法的檢測程序
便攜式紅外測油儀(如Photo1博海星源系列紅外測油儀)具有分析時間短、便攜、相對便宜的特點,現(xiàn)廣泛用于各地檢測部門以及工業(yè)水處理現(xiàn)場測試。其提取和測量程序包括幾個簡單步驟,操作者稍加培訓(xùn)即可進行檢測工作。
樣品被收集在一個提取容器中,按照溶劑:樣品=1:10加入提取溶劑溶劑(正己烷、四氯乙烯、S-316等),震搖提取2 min后。由于正己烷水輕,因此提取完成后靜止分層會在水的上面。S-316和四氯乙烯比水重,需要用一個分液漏斗,進行水和提取溶劑的分離。
對于正己烷方法,提取溶劑被放在ATR晶體上,待正己烷蒸發(fā)之后(約3 min),得到檢測結(jié)果。對于ASTM方法D7066,以S-316或四氯乙烯提取液加入比色皿,并進行紅外分析,30s即可得到結(jié)果。總之,采用紅外測油儀進行樣品分析的全過程可以在10min內(nèi)全部完成。
小結(jié)
使用配備有現(xiàn)場提取套裝的便攜式紅外測油儀,可以在現(xiàn)場快速得進行油的檢測。這對于污水處理系統(tǒng)的調(diào)試以及監(jiān)控具有重要的意義。根據(jù)在現(xiàn)場對油含量的檢測,就可以比較污水在處理前后的情況,以便對污水處理設(shè)備的參數(shù)進行調(diào)整,以達到滿意的工作狀態(tài)。而采用實驗室檢測方法,一般要經(jīng)過數(shù)天才能得到檢測結(jié)果。
對于監(jiān)管部門,采用現(xiàn)場紅外測油儀,在排污口馬上即可得到油污染指標(biāo),對于及時提出控制方案,進行執(zhí)法等具有重的意義?,F(xiàn)場快速測油的重要性在環(huán)境已經(jīng)事故的檢測中具有更為重要的意義。在應(yīng)急時間發(fā)生后,滯后的分析結(jié)果是毫無意義的,必須在短的時間內(nèi)得到結(jié)果,指導(dǎo)事故處理,將事故的危害降到小。