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液氧中油酯含量的測(cè)定(紅外法)

發(fā)布時(shí)間: 2019-12-23  點(diǎn)擊次數(shù): 1636次

1、方法原理 

液氧中的油主要來(lái)自壓縮機(jī)油,壓縮機(jī)油中含有在紅外光區(qū)具有明顯的特征吸收峰的油類(lèi)物質(zhì),取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用四氯乙烯溶解油,并定容。采用EP900紅外分光測(cè)油儀測(cè)定液氧中油脂的含量,測(cè)量準(zhǔn)確油脂含量濃度更加接近實(shí)際數(shù)據(jù),且操作簡(jiǎn)單曲線(xiàn)可以長(zhǎng)時(shí)間一直使用。

 

2、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備 

a.EP900紅外分光測(cè)油儀;    

b.圓底燒瓶:1L;    

c.移液管:10mL;

d、試劑: 環(huán)保級(jí)四氯乙烯

 

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制步驟:測(cè)量并制作曲線(xiàn)(標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可以長(zhǎng)時(shí)間使用,不受機(jī)油種類(lèi)和時(shí)間等因素影響)。

  1. 取1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)油5ml定容到50ml容量瓶中,得出中間液100mg/L,再?gòu)闹虚g液分別取出2.5、2.5、5、10,依次定容到50、25、25、25ml容量瓶中?;蛘邚闹虚g液分別取出2.5,5,10,20ml溶液定容到50,50,50,50ml容量瓶中,兩種方法分別得出5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L;
  2. 將配標(biāo)用的空白C2cl4清洗比色池兩到三次后加滿(mǎn)并執(zhí)行“空白歸零”;
  3. 空白歸零后,分別測(cè)量0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的標(biāo)油,點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”;
  4. 后一個(gè)“樣品測(cè)量”后,點(diǎn)“設(shè)定”,將標(biāo)準(zhǔn)濃度值數(shù)和吸收值數(shù)填入相應(yīng)框中,點(diǎn)“計(jì)算”,儀器算出曲線(xiàn)系數(shù)等參數(shù). 如果R≥0.999即可。若達(dá)不到則重做曲線(xiàn)或重配標(biāo)樣;
  5. 保存曲線(xiàn):將曲線(xiàn)命名,按下“保存”按鈕即可 。

判斷做出的曲線(xiàn)是否符合要求,只需看剛做出的曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系數(shù)值是否達(dá)到3個(gè)9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3個(gè)9則該曲線(xiàn)可用,達(dá)不到則重做曲線(xiàn)或重配標(biāo)樣。

 

4、萃取檢測(cè)步驟
用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧,讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入20 mL四氯乙烯,仔細(xì)沖洗瓶壁,使油全部溶解,搖勻。用移液管取上述溶液于4cm石英吸收池中,以四氯乙烯為空白,測(cè)其空白先用萃取用的空白四氯乙烯放入比色皿比色,點(diǎn)擊空白歸零按鈕即可,填入液氧體積1000ml和試劑體積20ml,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,并點(diǎn)擊樣品測(cè)量,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量。兩次平行測(cè)定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。

 

               作者:北京博海星源科技有限公司

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